สถานะการเผยแพร่และปรับปรุงIssue and

สถานะการเผยแพร่และปรับปรุง
Issue and Revision Status

ฉบับที่ ปรับปรุง วันที่ หน้า คำอธิบาย ผู้ปรับปรุง ผู้อนุมัติ
ISSUE REV. DATE PAGE REVISION DESCRIPTION BY APP.
1 0 13/11/51 1 - 11 เผยแพร่ใช้งานครั้งแรก ธนัฏพร น. ศศิพงษ์ ธ.
2 0 23/7/52 1 - 12 แก้ไขรายละเอียดขั้นตอนการปฏิบัติงาน ธนัฏพร น. ญาณิศา ก.
2 1 30/7/52 2 แก้ไขเอกสารที่เกี่ยวข้อง ธนัฏพร น. ญาณิศา ก.
2 2 17/9/52 11 แก้ไขการรายงานผลการวิเคราะห์/ทดสอบ ศิริลักษณ์ บ. ญาณิศา ก.





1. วัตถุประสงค์ : เพื่อใช้เป็นคู่มือการปฏิบัติงานในการวิเคราะห์ซีโอดี โดยวิธีรีฟลักซ์แบบปิด (Closed Reflux Method)

2. ขอบข่าย : 1. ใช้ในการวิเคราะห์ซีโอดี โดยวิธีรีฟลักซ์แบบปิด (Closed Reflux Method)
2. ใช้ในการวิเคราะห์หาค่าซีโอดี ในตัวอย่างน้ำเสีย
3. ช่วงที่ทำการวิเคราะห์คือที่ 40 - 500 mg/L
4. LoD = 40 mg/L
3. นิยาม
FAS : Standard ferrous ammonium sulfate titrant
KHP : โพแทสเซียมไฮโดรเจนพาทาเลท (Potassium hydrogen phthalate)

4. เอกสารที่เกี่ยวข้อง

WI : Intermediate Check เครื่อง Heating Block WI-AW74
WI : การจัดทำรายงานผลการวิเคราะห์/ทดสอบ WI-ER10
ของห้องปฏิบัติการสิ่งแวดล้อม
WI : การประมาณความไม่แน่นอนของการหาค่าซีโอดีโดยวิธี
WI-ER47
รีฟลักซ์แบบปิด (Closed Reflux Method)
WI : การคำนวณผลการวิเคราะห์ซีโอดีโดยวิธีรีฟลักซ์แบบปิด WI-ER48
(Closed Reflux Method)
FM : ผลการวิเคราะห์ซีโอดี โดยวิธีรีฟลักซ์แบบปิด FM-AW11
(Closed Reflux Method)
FM : การคำนวณผลการวิเคราะห์ซีโอดีโดยวิธีรีฟลักซ์แบบปิด FM-ER35
(Closed Reflux Method)
SR : Standard Methods for the Examination of Water and SR-AW04
Wastewater, 5220 Chemical Oxygen Demand (COD)
(21st edition 2005, APHA, AWWA, WEF)
ER : Instructions for use 716 DMS Titrino ER-AW03
ER : คู่มือการใช้งาน เครื่อง Heating Block ER-AW50


5. ผู้ใช้เอกสาร : จนท.ทดสอบ (ทดสอบ)
6. ขั้นตอนการปฏิบัติงาน :
6.1 การเตรียมสารเคมี
6.1.1 การเตรียมสารละลายมาตรฐานโพแทสเซียมไดโครเมต 0.01667 M
(Potassium Dichromate, K2Cr2O7 )

เตรียมสารละลายมาตรฐาน K2Cr2O7 ความเข้มข้น 0.01667 M.

นำ K2Cr2O7 มาอบให้แห้งที่ 150oC 2 ชั่วโมง

ชั่งน้ำหนักมา 4.903 g แล้วนำมาละลายในน้ำกลั่น 500 mL

เติม Conc. H2SO4 167 mL

เติม HgSO4 33.3 g


ปรับปริมาตรเป็น 1000 mL

6.1.2 การเตรียมกรดซัลฟูริกรีเอเจนต์ (Sulfuric Acid Reagent)


เตรียม H2SO4 reagent

ชั่ง Ag2SO4 มา 5.5 g

ละลาย Ag2SO4 ที่เตรียมไว้ลงใน Conc. H2SO4 1 kg
(หรือใช้ Ag2SO4 25.3 g / Conc. H2SO4 2.5 L)






6.1.3 การเตรียมเฟอโรอิน อินดิเคเตอร์ (Ferroin Indicator)

เตรียมสารละลายเฟอโรอิน อินดิเคเตอร์

ชั่ง FeSO4 . 7H2O มา 0.695 g
และ 1, 10 C12H8H2N2O มา 1.485 g







6.1.4 การเตรียมสารละลายมาตรฐาน เฟอรัสแอมโมเนียมซัลเฟต 0.1 M (Ferrous Ammonium Sulfate, FAS)
เตรียมสารละลายมาตรฐาน FAS เข้มข้น 0.1 M


ชั่ง Fe(NH4)2(SO4)2  6H2O มา 39.2 g


ละลายลงในน้ำกลั่น แล้วเติม Conc.H2SO4 20 mL


ทำให้เย็นแล้วเจือจางเป็น 1000 mL

หาความเข้มข้นที่แน่นอนของสารละลายมาตรฐาน FAS

ปิเปตสารละลาย K2Cr2O7 5 mL ใส่บีกเกอร์ขนาด 100 mL

เติมน้ำกลั่น 10 mL





ทิ้งให้เย็นที่อุณหภูมิห้อง

หยดเฟอโรอิน อินดิเคเตอร์ 3-4 หยด

นำมาไตเตรตกับสารละลายมาตรฐาน FAS
เข้มข้น 0.1 M จนได้สารละลายสีน้ำตาลแดง


6.1.5 การเตรียมสารละลายมาตรฐานโพแทสเซียมไฮโดรเจนพทาเลท 200 mg/L
(Potassium hydrogen phthalate)

เตรียมสารละลายมาตรฐาน KHP


นำ HOOCC6H4COOK ไปอบที่ 110oC จนมีน้ำหนักคงที่


ชั่งน้ำหนัก HOOCC6H4COOK มา 170 มิลลิกรัม (0.170 กรัม) มาละลายในน้ำกลั่น

เจือจางจนได้ปริมาตร 1000 mL









6.2 การวิเคราะห์หาค่า COD ในตัวอย่าง



ปิเปตน้ำตัวอย่างน้ำ ลงในหลอดย่อยขนาด 18 x 180 mm

หาความเข้มข้นที่แน่นอนของสารละลายมาตรฐาน FAS

เติมสารละลายมาตรฐาน K2Cr2O7 3 mL

เติม H2SO4 + Ag2 SO4 7 mL


นำหลอดย่อยใส่เครื่อง Heating Block
โดยใช้อุณหภูมิ 150oC เป็นเวลา 2 ชั่วโมง

ทิ้งให้เย็นที่อุณหภูมิห้อง


เทสารละลายใส่ใน Erlenmeyer flask ขนาด 125 mL ใช้น้ำกลั่นฉีดล้าง
สารที่ค้างในหลอดออกให้หมด เทรวมใน Erlenmeyer flask

หยดเฟอโรอิน อินดิเคเตอร์ 3-4 หยด


นำมาไตเตรตกับสารละลายมาตรฐาน FAS เข้มข้น 0.1 M จนถึงจุดยุติ
ที่จุดยุติสารละลาย จะเปลี่ยนจากสีน้ำเงินเขียวเป็นสีน้ำตาลแดง






7. รายละเอียดวิธีการปฏิบัติงานและเครื่องมือที่เกี่ยวข้อง :
7.1 เครื่องมือและอุปกรณ์ที่ใช้
7.1.1 หลอดย่อย (Digestion Vessel) ขนาด 18 x 180 มิลลิเมตร
7.1.2 เครื่อง Heating Block อุณหภูมิ 150 + 2 oC
7.1.3 เครื่องไตเตรตอัตโนมัติ (Auto Titrator)
7.1.4 ปิเปต (Pipette)
7.1.5 ขวดวัดปริมาตร (Volumetric flask)
7.1.6 บีกเกอร์ (Beaker)
7.1.7 กระบอกตวง (Cylinder)
7.1.8 ขวดรูปชมพู่ (Erlenmeyer flask) ขนาด 125 มิลลิลิตร

7.2 สารเคมี
7.2.1 โพแทสเซียมไดโครเมต (Potassium dichromate, K2Cr2O7)
7.2.2 กรดซัลฟูริก (Sulfuric acid, H2SO4)
7.2.3 ซิลเวอร์ซัลเฟต (Silver sulfate, Ag2SO4)
7.2.4 ไอร์รอน (II) ซัลเฟตเฮปต้าไฮเดรต (Iron (II) sulfate heptahydrate, FeSO4. 7H2O)
7.2.5 ฟีแนนโทลีน โมโนไฮเดรต (1, 10 - Phenanthroline monohydrate, C12H8H2N2O)
7.2.6 ไอร์รอน (II) แอมโมเนียมซัลเฟต (Iron (II) ammonium sulfate, Fe(NH4)2(SO4).6H2O)
7.2.7 เมอร์คิวรีซัลเฟต (Mercury sulfate, HgSO4)
7.2.8 โพแทสเซียมไฮโดรเจนพาทาเลท (Potassium hydrogen phthalate, HOOC C6H4 COOK)

7.3 การเตรียมสารเคมี
7.3.1 สารละลายมาตรฐานโพแทสเซียมไดโครเมต เข้มข้น 0.01667 M (Standard potassium dichromate solution, K2Cr2O7)
ละลายโพแทสเซียมไดโครเมต (มาตรฐานปฐมภูมิ) (K2Cr2O7) ซึ่งอบให้แห้งที่ 150oC เป็นเวลา
2 ชั่วโมง หนัก 4.903 กรัม ละลายในน้ำกลั่น 500 มิลลิลิตร เติมกรดซัลฟิวริกเข้มข้น (Conc.H2SO4) 167 มิลลิลิตร
เติมเมอร์คิวรีซัลเฟต (HgSO4) 33.3 กรัม ละลายให้เข้ากัน ทิ้งให้เย็นที่อุณหภูมิห้อง ปรับปริมาตรเป็น 1,000 มิลลิลิตร
7.3.2 กรดซัลฟิวริกรีเอเจนต์ (Sulfuric Acid Reagent)
ละลายซิลเวอร์ซัลเฟต (Ag2SO4 analytical grade crystals) ในกรดซัลฟิวริกเข้มข้น (Conc. H2SO4) 95-97 %
ในอัตราส่วน Ag2SO4 5.5 กรัม ต่อ Conc. H2SO4 1 กิโลกรัม หรือ 25.3 กรัม
ต่อ Conc. H2SO4 2.5 ลิตร (ต้องใช้เวลาในการละลาย 1-2 วัน หลังจากทิ้งไว้ให้ละลายแล้วให้กวนผสมกัน)
7.3.3 สารละลายเฟอโรอินอินดิเคเตอร์ (Ferroin Indicator solution)
ละลายไอร์ออน (II) ซัลเฟตเฮปต้าไฮเดรต (FeSO4 .7H2O) 0.695 กรัม
และ 1, 10 – ฟีแนนโทรลีน โมโนไฮเดรต [1, 10 – Phenanthroline monohydrate (C12H8H2N2O)] 1.485 กรัม ในน้ำกลั่นแล้ว
ทำให้เจือจางเป็น 100 มิลลิลิตร แล้วปิเปตสารละลายมา 20 mL ใส่ลงใน Volumetric Flask ขนาด 100 mL
แล้วเจือจางด้วยน้ำกลั่นให้ได้ปริมาตร 100 mL
7.3.4 สารละลายมาตรฐานไอร์ออน(II) แอมโมเนียมไทแทรนท์ (Iron (II) ammonium sulfate titrant standard solution, FAS) เข้มข้น 0.1 M
ละลายไอร์ออน (II) แอมโมเนียมซัลเฟต [Fe(NH4)2(SO4)2  6H2O] ชนิดเออาร์ (Analytical grade crystals) 39.2 กรัม
ในน้ำกลั่น เติมกรดซัลฟิวริก เข้มข้น 20 มิลลิลิตร ทิ้งให

Results (English) 1:

Publishing and status updates.Issue and Revision StatusAn updated version of the description page for people to approve the updates.ISSUE REV. DATE PAGE REVISION DESCRIPTION BY APP.1/13/11 0 51 1-11 propagation of first use. Thanat blessing: sasi Pong bath.2 0 1 52 23/7/12-the edit task details. Thanat blessed am GIA Vadhana sa. G1 2 2 52 7/30/edit related documents. Thanat blessed am GIA Vadhana sa. G2 2 11 9 17/52/edited report an analysis result/test writing Siri. THB SV Vadhana sa G1. purpose: to be used as a guide in the analysis of good SEO by way of closed flux (Closed Reflux Method)2. scope : 1. use good SEO analysis by means of the closed flux (Closed Reflux Method)2. use good SEO value analysis in waste water samples.3. the range of analysis is that 40-500 mg/L.4. LoD = 40 mg/L 3. definitions FAS : Standard ferrous ammonium sulfate titrantKHP: potassium hydrogen took over Eilat (Potassium hydrogen phthalate)4. related documentsWI: Intermediate Check Engine Heating Block WI-AW74WI: reporting results of analysis/test WI-ER10Laboratory environment.WI: estimating the uncertainty of finding a good SEO value by means. WI-ER47The closed flux (Closed Reflux Method) WI: SEO Analytics results calculated by the method of closed flux WI-ER48.(Closed Reflux Method)FM: the best SEO results by means of the closed flux FM-AW11.(Closed Reflux Method)FM: calculation of good SEO results by means of the closed flux FM-ER35.(Closed Reflux Method)SR : Standard Methods for the Examination of Water and SR-AW04 Wastewater, 5220 Chemical Oxygen Demand (COD)(21st edition 2005, APHA, AWWA, WEF)ER : Instructions for use 716 DMS Titrino ER-AW03ER: a guide to using a Heating Block ER-AW50.5. user documentation: it test (test)6. operational phase:6.1 preparing the chemicals.6.1.1 preparation of standard solution potassium di rame 0.01667 M tons of co. (Potassium Dichromate, K2Cr2O7 )Preparation of standard solution concentration K2Cr2O7 0.01667 M.Put the dried Schmidt from K2Cr2O7 150oC for 2 hours.Weighing from 4.903 g, taken 500 mL distilled water soluble in.167 mL H2SO4 Conc more.Additional HgSO4 33.3 gAdjusting the volume is 1000 mL.6.1.2. prepare reagent well watering yamok Fu Sullivan (Sulfuric Acid Reagent)Preparation of reagent H2SO4Weighing 5.5 g Ag2SO4.Melt prepared Ag2SO4 into 1 kg H2SO4 Conc.(Or H2SO4 Conc Ag2SO4 25.3 g/L 2.5.)6.1.3 to prepare PHO ro the Internet di k inhibitor (Ferroin Indicator)The preparation in the di Rosa PHO pattern k.G FeSO4 7H2O. scale 0.695.And 1, 10 g C12H8H2N2O 1.485.6.1.4 preparation of standard solution 0.1 M ammonium sulphate Russ PHO (Ferrous Ammonium Sulfate, FAS)Preparation of standard solution concentration FAS 0.1 MWeighing Fe (NH4) 2 (SO4) 2 6H2O  acquired 39.2 g.Melt into distilled water and then 20 mL Conc.H2SO4.Make lots of cool is 1000 mL.Find the exact concentrations of substances soluble FAS standards.Solution 5 mL K2Cr2O7 pet Picasso put the beaker the size 100 mL.10 mL distilled water.Leave to cool at room temperature.Drops a PHO in the di Rosa 3 k-4 drops.Bring the kidney's standard FAS rotkap aqueous solution Concentrated aqueous solution 0.1 M until a red-brown.6.1.5 preparation of standard solution potassium hydro gel plus 200 mg/L to Eilat.(Potassium hydrogen phthalate)Preparation of KHP standard solutionIntroduction to the HOOCC6H4COOK steam until a constant weight is 110oC.Weigh HOOCC6H4COOK from 170 mg (0.170 grams) Come melt in distilled water.1000 mL volume dilution until6.2 analysis of COD values in the examples.PI water water samples into the pet tube size 180 mm x 18 sub.Find the exact concentrations of substances soluble FAS standards.Standard mL K2Cr2O7 3 solution. 7 mL H2SO4 + SO4 Ag2.Take a sub Block Heating tube Using a 2-hour time 150oC temperature.Leave to cool at room temperature.Pour the solution in 125 mL Erlenmeyer flask size, use distilled water wash spray.Substances that remain in the tube out, pour the Erlenmeyer flask in.Drops a PHO in the di Rosa 3 k-4 drops.Bring the kidney's rotkap standard solution 0.1 M FAS concentrated until the end point. At the end, the solution changes from blue-green to reddish brown.7. details of how to perform the related tasks and tools:7.1 tools & equipment7.1.1 release tubes (Digestion Vessel) size: 18 x 180 mm.7.1.2 a Block Heating temperature of 150 + 2 oC.7.1.3 a Tai Te rotatnomat (Auto Titrator)7.1.4 Pi pet (Pipette)7.1.5 measuring bottles volume (Volumetric flask) 7.1.6 beaker (Beaker)7.1.7 the measuring cylinder (Cylinder)7.1.8 bottle tree format (Erlenmeyer flask) size: 125 ml.7.2 chemical7.2.1 potassium di rame made chrome (Potassium dichromate, K2Cr2O7)7.2.2 acid yufuin consulting, Zurich (Sulfuric acid, H2SO4)7.2.3 Silver sulfate (Ag2SO4, Silver sulfate)7.2.4 ai Ron (II) sulfate Hey pata haidaret (Iron (II) sulfate heptahydrate, FeSO4 7H2O.)7.2.5 Nan phenotypes lean master Creatine monohydrate (1, 10-Phenanthroline monohydrate, C12H8H2N2O)7.2.6 ai Ron (II) ammonium sulphate (Iron (II) ammonium sulfate, Fe (NH4) 2 (SO4) .6H2O)7.2.7 mercury sulfate (HgSO4, Mercury sulfate)7.2.8 potassium hydrogen took over Eilat (Potassium hydrogen phthalate, HOOC C6H4 COOK)7.3 preparing the chemicals.7.3.1 standard solution potassium di rame 0.01667 concentration was a M (Standard potassium dichromate, K2Cr2O7 solution) Solubility potassium di rame made a (primary standard) (K2Cr2O7), baking, drying time at 150oC. 2 hours heavy 4.903 GM soluble in distilled water 500 ml refill concentrated sanfiorik acid (Conc.H2SO4) 167 ml. Additional mercury sulfate (HgSO4) 33.3 grams melted together, leaving to cool at room temperature. Adjusting the volume is 1000 ml.7.3.2 sanfiorik acid reagent (Reagent Sulfuric Acid) Each pattern silver sulfate (Ag2SO4 analytical grade crystals) in concentrated sanfiorik acid (H2SO4 Conc.) 95-97% Ag2SO4 ratio 5.5 grams per 1 kg H2SO4 Conc., or 25.3 g. H2SO4 Conc: 2.5 litres. (takes 1-2 days solubility after leave to melt, then stir to mix) 7.3.3 a chemical signature in the di Rosa PHO k inhibitor (Ferroin Indicator solution)Each stripe on ai (II) sulfate (FeSO4 .7H2O) Hey haidaret pata 0.695 g. And 1, 10 – Lord of Nan lean call. Creatine monohydrate [1, 10-Phenanthroline monohydrate (C12H8H2N2O)], 1.485 grams in distilled water. Diluted to 100 ml and 20 mL solution from pet health put into Volumetric Flask 100 mL size. And dilution with distilled water to 100 mL volume.7.3.4 the standard ai on aqueous solution (II) ammonium thaeron mathai (Iron (II) ammonium sulfate titrant solution standard, FAS) concentration 0.1 M. Each stripe on ai (II) ammonium sulphate [Fe (NH4) 2 (SO4) 2 6H2O ] type EA (Analytical grade crystals) 39.2 g. In more concentrated sanfiorik acid distilled water 20 ml disposable disruption.

Results (English) 2:

Release Status and Improvement
Issue and Revision Status Issue Update on the description page for updates approved ISSUE REV. DATE REVISION DESCRIPTION PAGE BY APP. 1 0 13.11.51 1 - Dec. 11, published the first use of Naฏ blessing. . Sasi Lt. Matt. 2 0 07/23/52 1-12 Edit details and procedures of the Bank Act Naฏ. Yanisa g 2 2 1 7/30/52 edit documents associated with the Bank Naฏ. . Yanisa g 2 2 17/09/52 11 were reported to edit / test Siriluck Ref. Yanisa g 1. purpose: to serve as a guide for practitioners to analyze COD. By the way, reflux Closed (Closed Reflux Method) 2. Scope: 1. the analysis of COD. By the way, reflux Closed (Closed Reflux Method) 2. The determination of COD. In wastewater samples 3. The analysis is made ​​of 40 - 500 mg / L 4. loď = 40 mg / L 3. Definition FAS: Standard Ferrous Ammonium sulfate Titrant KHP: take potassium hydrogen phthalate (Potassium hydrogen phthalate) 4. Documents Related WI: Intermediate Check. Air Heating Block WI-AW74 WI: preparation of analysis / testing. WI-ER10 Environmental Laboratory WI: estimating the uncertainty of the determination of COD by WI-ER47 reflux Closed (Closed Reflux Method) WI: determining the COD on a tree. closed flux WI-ER48 (Closed Reflux Method) FM: analysis of COD. By the way, reflux closed. FM-AW11 (Closed Reflux Method) FM: computational analysis of COD by reflux closed. FM-ER35 (Closed Reflux Method) SR: Standard Methods for The Examination of Water and SR-AW04 Wastewater, 5220 Chemical Oxygen Demand (COD) (21st Edition 2005, APHA, AWWA, WEF) ER: Instructions for Use 716 DMS Titrino ER. -AW03 ER: Manual Air Heating Block ER-AW50 5. User documentation: TRUE. test (test) Step 6. Performance: 6.1 Chemical preparation 6.1.1. Preparation of standard solution of potassium dichromate .01667 M (Potassium Dichromate, K2Cr2O7) prepare a standard solution concentration K2Cr2O7 0.01667 M. bring K2Cr2O7 was dried at 150oC 2 hours weigh 4.903 g, then dissolved in distilled water 500. mL fill Conc. H2SO4 167 mL fill HgSO4 33.3 g mL volumetric flask is 1,000th 6.1.2 Preparation of Sulfuric Acid Green reagent (Sulfuric Acid Reagent) H2SO4 reagent prepared from 5.5 g scale Ag2SO4 Ag2SO4 prepared to dissolve. CONC. H2SO4 1 kg (or Ag2SO4 25.3 G / Conc. H2SO4 2.5 L) 6.1.3 Preparation Ferro-in, indicators, (Ferroin Indicator) in aqueous solutions of Ferro. , Indicators, scales FeSO4. 7H2O was 0.695 g and 1, 10 C12H8H2N2O to 1.485 G 6.1.4 Preparation of standard solution. Ferrous ammonium sulfate, 0.1 M (Ferrous Ammonium Sulfate, FAS) FAS concentration of 0.1 M aqueous solutions of standard scales Fe (NH4) 2 (SO4) 2  6H2O 39.2 g was dissolved in distilled water and add Conc.H2SO4 20 mL make. then diluted to 1000 mL cold exact concentration of the standard solution. FAS pipette solution K2Cr2O7 5 mL to 100 mL beakers 10 mL distilled water and cooled to room temperature drops Ferro, indicators, 3-4 drops in the FAS titration with a standard solution containing 0.1. M solution until brown 6.1.5. Preparation of standard solution of potassium hydrogen phthalate 200 mg / L (Potassium hydrogen phthalate) prepare a standard solution KHP the HOOCC6H4COOK to bake at 110oC until constant weight, weighed HOOCC6H4COOK added 170 mg (0.170 g) was dissolved in distilled water to dilute it. The volume in 1000 mL 6.2 Determination of COD in the sample pipetting water samples. Into the tube size of 18 x 180 mm , the exact concentration of the standard solution. FAS saturated solution of standard K2Cr2O7 3 mL fill H2SO4 + Ag2 SO4 7 mL led sub ​​Holder Heating Block using temperature 150oC for 2 h and cooled to room temperature, pour the solution into the Erlenmeyer flask size 125 mL of distilled water, cleaning substances. to hold the tube out only included in the Erlenmeyer flask drops Ferro, indicators, 3-4 drops in the FAS titration with a standard solution concentration 0.1 M until the end of the end solution. Will change from blue to green to hazel 7. For details on the operation and related tools: 7.1 tools and equipment used small tube 7.1.1 (Digestion Vessel) size 18 x 180 mm 7.1.2 Air Heating Block 150 + 2 ° C temperature 7.1.3 Air titration. Automatic (Auto Titrator) 7.1.4 Pipettes (Pipette) 7.1.5. Volumetric flask (Volumetric flask) 7.1.6 beaker (Beaker) 7.1.7 cylinder (Cylinder) 7.1.8 apple shaped bottle (Erlenmeyer flask) 125 ml 7.2 Chemicals 7.2.1 Potassium dichromate F (. Potassium dichromate, K2Cr2O7) 7.2.2 Sulfuric acid (Sulfuric acid, H2SO4) 7.2.3 Silver Sulfate (Silver sulfate, Ag2SO4) 7.2.4 Ron Livingston (II) sulfate hydrate the eye health (Iron (. II) sulfate heptahydrate, FeSO4. 7H2O) 7.2.5 Feed Nancy Toleen mono hydrate (1, 10 - Phenanthroline monohydrate, C12H8H2N2O) 7.2.6 Ron Livingston (II) ammonium sulphate (Iron (II). Ammonium sulfate, Fe (NH4) 2 (SO4) .6H2O) 7.2.7. Mercury sulfate (Mercury sulfate, HgSO4) 7.2.8 take potassium hydrogen phthalate (Potassium hydrogen phthalate, HOOC COOK C6H4) 7.3 Chemical preparation 7.3.1. Standard solution of potassium dichromate concentration of 0.01667 M (Standard potassium dichromate solution, K2Cr2O7) dissolve the potassium dichromate. (Primary standards) (K2Cr2O7) and dried at 150oC for 2 hours Weight 4.903 g in 500 ml of distilled water, acid, sulfuric acid (Conc.H2SO4) 167 ml refill mercury sulfate (HgSO4) 33.3 g. Melt together Let cool to room temperature Adjust the volume to 1000 ml 7.3.2 Sulfuric acid at Green reagent (Sulfuric Acid Reagent) dissolved silver sulphate (Ag2SO4 analytical grade crystals) in Sulfuric acid concentration (Conc. H2SO4) 95-97% in the ratio Ag2SO4 5.5 g Conc. H2SO4. 1 kg or 25.3 grams per Conc. H2SO4 2.5 liters (takes 1-2 days to melt, let it melt, then stir to mix well) 7.3.3. Ferro-in solution, indicators, (Ferroin Indicator solution) was dissolved iron (II) sulfate hydrate the eye health (FeSO4 .7H2O) 0.695 g and 1, 10 - Feed call Nancy Lee High mono. Andretti [1, 10 - Phenanthroline monohydrate (C12H8H2N2O)] 1.485 g in distilled water and then diluted to 100 ml and pipette solution to 20 mL put into Volumetric Flask Size 100 mL and then diluted with distilled water to a volume of 100 mL. 7.3.4 Standard solutions of iron (II) ammonium Titanic Grant (Iron (II) ammonium sulfate titrant standard solution, FAS) 0.1 M concentration of dissolved iron (II) sulfate. [Fe (NH4) 2 (SO4) 2  6H2O] type AR (Analytical grade crystals) 39.2 g in distilled water. Acid, sulfuric acid, 20 ml disposable device.

Results (English) 3:

The dissemination and improve
Issue and Revision Status

the update date page explanation. The improvement team
ISSUE. REV. DATE PAGE REVISION DESCRIPTION BY APP.
1 0 13 / 11 / 51 1 - 11 published its first use.) นัฏ blessing. Sasi pong.
.2 0 23 / 7 / 52 1 - 12 amendment procedures) นัฏ blessing. Yanisa G
2 1 30 / 7 / 52 2 edit documents related) นัฏ blessing. PM yanisa G
2 2 17 / 9 / 52 11 edit report analysis / test Siriluck. Yanisa G





1. Objective:To use as a guide of performance in analysis of COD, by way of close (Closed reflux Reflux Method)

2. Edge network: 1 used in the analysis of COD. By the method of reflux in close (Closed Reflux Method)
2.Used in the determination of COD in wastewater sample
3. During the analysis is 40 - 500 mg / L
4. LoD = 40 mg / L
3. Definition.
FAS: Standard ferrous ammonium sulfate titrant
KHP: potassium hydrogen phthalates (Potassium hydrogen phthalate)

, 4. Related documents

WI:Intermediate Check machine Heating Block WI-AW74
WI: reporting the test of laboratory environment WI-ER10

. WI: estimation of uncertainty of determination of COD method WI-ER47

closed reflux (Closed Reflux Method)
WI:Calculation analysis of COD method closed reflux WI-ER48
(Closed Reflux Method)
FM: analysis of COD, by way of reflux to a close. FM-AW11
(Closed Reflux Method)
FM: Calculation of the COD by way of a closed reflux FM-ER35
(Closed Reflux Method)
. SR:Standard Methods for the Examination of Water and SR-AW04
Wastewater 5220 Chemical, Oxygen Demand (COD)
(21st Edition 2005 APHA,,, AWWA, the WEF)
ER: Instructions for use 716 DMS Titrino ER-AW03
ER: manual machine Heating Block ER-AW50


, 5. User document: agent test (test)
6. Procedures:
6.1 Chemical preparations
6.1.1. Preparation of standard solution of potassium dichromate 0.01667 M
(Potassium, Dichromate K2Cr2O7)

prepared K2Cr2O7 standard solution concentration 0.01667 M.
.
the K2Cr2O7 for drying the 150oC 2 hours

weighed for 4.903 g then thawed in distilled water 500 mL

more Conc. H2SO4 167 mL




more HgSO4 33.3 g adjust volume is 1000 mL

6.1.2 acid reagent, preparation ซัลฟู Rick (Sulfuric Acid Reagent)




Ag2SO4 prepared H2SO4 reagent scales to 5.5 G

melt Ag2SO4 into prepared Conc. H2SO4 1 kg
.(or use Ag2SO4 25.3 g / Conc. H2SO4 2.5 L)






6.1.3 preparation of ferrous โรอิน indicator (Ferroin Indicator)

solution prepared โรอิน conference. Indicator

weighing FeSO4. 7H2O come 0.695 G
, and 10 1 C12H8H2N2O come 1.485 G







6.1.4 standard solution preparation, and ferrous ammonium sulfate 0 ียม ne.1 M (Ferrous, Ammonium Sulfate FAS)
prepare standard solution concentration 0.1 FAS M


weighing Fe (NH4) 2 (SO4) 2  6H2O come 39.2 G


dissolve into the water. Then add Conc.H2SO4 20 mL


cooled and diluted as 1000 mL
.
the intensive course of standard solution FAS

.Pipette solution K2Cr2O7 5 mL put the beaker Size 100 mL

add distilled water 10 mL
.






left to cool to room temperature drop of ferrous โรอิน indicator 3-4 drops

the titrate with standard solution concentration and solution FAS
0.1 M Auburn


6.1.5 standard solution preparation of potassium hydrogen phthalate 200 mg / L
(Potassium hydrogen phthalate)




KHP prepare standard solution. HOOCC6H4COOK to bake at 110oC until weight


weighed HOOCC6H4COOK come 170 mg (0.170 g) dissolved in distilled water

.Dilute and volume 1000 mL









6.2 measured values in the sample COD



pipette water sample in water into the tube size 18 sub x 180 mm
.
the intensive course of standard solution FAS

more standard solution K2Cr2O7 3 mL

more H2SO4 Ag2 SO4 7 mL


.The sub tubes put Heating Block
using temperature 150oC for 2 hours left to cool to room temperature.




solution put on. Erlenmeyer flask size 125 mL use distilled water washing
substance that hold in the tube out Trailer included in Erlenmeyer flask

.Drop of ferrous โรอิน indicator 3-4 drops


the titrate with standard solution concentration 0.1 FAS M until the end point
ที่จุด end solution. Will change from blue green is reddish-brown






7.Description methodology and tools involved:
7.1 tools and equipment used 7.1.1
sub Digestion Vessel (tube). The size 18 x 180 mm
7.1.2 machine Heating Block temperature 150 2 oC
7.1.3 machine automatic titrate (Auto Titrator)
7.1.4 pipette (Pipette)
7.1.5 bottle measuring volume (Volumetric flask)
7.1.6 beaker (Beaker)
7.1.7 cylinder (Cylinder)
7.1.8 bottle shaped apple. (Erlenmeyer flask) size 125 ml


7.2.1 7.2 Chemicals Potassium Dichromate (Potassium, dichromate K2Cr2O7)
7.2.2 sulfuric acid (Sulfuric, acid H2SO4)
7.2.3 silver sulfate (Silver, sulfate Ag2SO4)
7.2.4 Ayrshire Ron (II) sulfate hydrate (HEP data Iron (II), sulfate heptahydrate FeSO4.? 7H2O)
7.2.5 ฟีแนน toll, mono hydrate, (1 10 - Phenanthroline, monohydrate C12H8H2N2O)
7.2.6 Ayrshire Ron (II) ammonium sulfate (Iron. (II), ammonium sulfate Fe (NH4) 2 (SO4). 6H2O)
7.2.7 mercury sulfate (Mercury, sulfate HgSO4)
7.2.8 potassium hydrogen phthalates (Potassium, hydrogen phthalate HOOC C6H4 COOK)

7.3. Chemical preparations
7.3.1 standard solution potassium dichromate concentration 0.01667 M (Standard potassium, dichromate solution K2Cr2O7)
.Soluble potassium dichromate (primary standard) (K2Cr2O7) which drying at 150oC for
2 hours, heavy 4.903 grams dissolved in distilled water 500 ml Adding concentrated sulfuric acid (Conc.H2SO4) 167 ml
fills the mercury sulfate (HgSO4) 33.3 grams melt together. Leave to cool to room temperature, adjust the volume, a 1 000 ml
7.3.2 acid does ซัลฟิ Greek agent (Sulfuric. Acid Reagent)
dissolve silver sulfate (Ag2SO4 analytical grade crystals) in concentrated sulfuric acid (Conc. H2SO4) 95-97%
in the ratio. Ag2SO4 5.5 g Conc. H2SO4 1 kg or 25.3 G
to Conc. H2SO4 2.5 L (takes the dissolution 1-2 days. After leaving the melt to stir the mixture.)
7.3.3 ferrous solution โรอิน indicator (Ferroin Indicator solution)
.Melt Fe (, 2) s (II) sulfate hydrate (HEP data FeSO4. 7H2O) 0.695 G
, and 10 1 - phenanthroline mono hydrate [1 10 - Phenanthroline,, Monohydrate (C12H8H2N2O)] 1.485 g in distilled water and
.Dilution is a 100 ml and pipette solution to 20 mL put into Volumetric Flask Size 100 mL
and dilute to volume ด้วยน้ำกลั่น 100 mL
7.3.4. Standard solution Fe (, 2) s (II) ammonium titrant (Iron (II) ammonium sulfate titrant standard solution FAS), intensive 0.1 M
melt Fe (, 2) s (II) ammonium sulfate [Fe (NH4) 2 (SO4) 2  6H2O] type AR (Analytical grade crystals) 39.2 G
in distilled water. Add sulfuric acid concentration 20 ml, leave for